絮凝剂溶液的配制

abao · 发表于 2007-4-14 08:52:41

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1、防止絮凝剂大分子降解现代的聚丙烯酰胺产品的分子量很高，这是它具有良好絮凝性能的基础。但是这种絮凝剂的大分子容易受到外界因素的影响而破坏，使它的性能大大下降。絮凝剂的配制和使用过程必须认真防止出现这个问题。絮凝剂在不良条件下发生的导致絮凝性能下降的变化，通称为降解作用(degradation)，具体表现为分子量下降、溶液粘度降低、絮凝性能变差甚至失效。可能产生这种作用的因素很多。就此而言，高分子量的PAM是相当“娇气”的物质。而且，PAM的分子量越高，越容易产生这些变化，对有关的因素就越敏感。必须十分重视这个问题，否则再好的絮凝剂也不能取得良好效果。导致PAM溶液粘度和絮凝效能降低的主要因素有： 1、机械的作用：高速搅拌或在溶液中施加强烈的机械剪切，都会使大分子断裂。如将PAM溶液在离心泵内搅几秒钟，其分子量下降达75%。如用高速搅拌溶解或高速设备输送，都会明显降低它的分子量和絮凝性能。 2、铁锈和铁化合物：在PAM溶液中加入很微量(如2mg/L)的铁化合物(如FeCl3)，或微量的铁锈粉末，轻微搅拌使之分散，PAM溶液的粘度和絮凝性能便大幅度降低。将PAM溶液置于生锈的铁器中，４小时后粘度下降78%，絮凝效能大大降低。 3、高温的作用：PAM大分子对高温很敏感，如0.1%的PAM溶液在80℃下放４小时，分子量由2100万降至760万，在50℃下放置亦降至1690万；分子量为1050万的PAM，在80℃下放置４小时后分子量降到330万。如在30℃下，分子量下降很慢。若PAM原来的分子量很低，如370万，则受热的降解很少。 4、并存杂质的影响：PAM溶液中如有悬浮杂质会降低它的粘度。无机离子特别是高价离子也有很大影响。如一种PAM溶液的粘度为191厘泊，加入含Na+100mg/L的NaCl后，溶液粘度降至140，而加入含Ca2+100mg/L的CaCl2后，粘度降至30厘泊。 5、其他：紫外线照射会使PAM迅速降解，强烈照射４小时可使PAM的分子量由1800万下降到1000万，溶液中存有氧化剂亦加速降解。 PAM的降解属于通过游离基的链式反应(free radical chain reaction)，凡是能引发产生游离基的因素都会加速PAM的降解。氧和铁的反应能生成游离基，紫外线也是这样，都要注意避免。 PAM溶液的性能下降，部分是由于大分子形态的变化：由线形伸张的长链状变为收缩卷曲的球状。PAM分子中含有大量的负电基，它们互相排斥而使大分子呈伸展状态，分子较长并充分露出活性基团，善于起架桥联结作用，絮凝性能较好。但是如果 PAM 溶液中存有较多阳离子，它们在大分子负电基的周围形成双电层，就会减弱负电基之间的相斥力，使PAM大分子转变成卷曲状态。离子浓度越高，这种影响越大。双价离子如Ca2+不但较强烈地被负电基吸附，而且可能使两个负电基桥联起来，更增强了大分子的卷缩。这既造成了溶液粘度下降(球状大分子的溶液粘度比线状分子低很多)，而且也降低了PAM分子中羧基的有效活性，使絮凝性能明显下降。 2、絮凝剂溶液的配制国内不少糖厂对絮凝剂的配制使用方法不够重视，在设备、操作和管理方面有不少问题。即使一些技术和管理水平较高的厂，也常有不完善之处。这就显著地降低了絮凝剂的性能和使用效果，十分可惜。应当认真解决这个问题。絮凝剂要先开成溶液，使用的浓度以0.05～0.1%为宜。糖厂应选用阴离子度适当和分子量较高的PAM产品，溶解后即可使用，不需要水解。配制絮凝剂溶液的最重要关键是防止大分子降解，要着重注意下列问题： 1、不可使用高速搅拌，不可过长时间搅拌。 2、避免接触铁器。 3、溶解温度宜较低，如50～60℃或以下。 4、用洁净的软水，不可用混浊或有铁锈的水或高硬度的水。 5、溶解过程宜一次完成，即直接溶解到所用的浓度，不宜先溶成高浓度再稀释。 6、溶解设备应为圆形，不要有死角。分子量很高的的絮凝剂的溶解是比较缓慢的。它的粉粒先吸收水分、润胀，再逐渐扩散和分散开来。初时的溶液是很不均匀的，要搅拌一段时间后才能达到浓度一致。需要良好的设备和操作，才有可能在不长的时间内完成这一过程。絮凝剂溶解时的浓度宜较低，如0.1%，决不应超过0.3%。有些厂溶解器的体积小，溶解的浓度高，要高速长时间搅拌来溶解，使PAM严重降解。特别要指出的是，有些厂从70年代以来一直按1%浓度来溶解(当时的絮凝剂要加碱水解，只能用较高浓度)，这对于分子量超过1000万的絮凝剂是极为有害的。1%的未降解的高分子量的絮凝剂的溶液，粘稠到几乎不能流动，用机械强行搅拌必使大分子断裂。粉状絮凝剂遇水时容易粘结成团粒或团块，很难在水中分散。因此，在配制絮凝剂溶液时，要先在溶解器中放入足够的水，开动搅拌后，再将絮凝剂粉分开很多次，小心分散撒入，决不可将大量的絮凝剂一起倒入。否则形成团块，搅拌很长时间也难分散溶解。这些PAM的团块如进入糖汁中，会明显阻碍过滤。广东江门甘化厂在90年代初对原有的絮凝剂配制系统进行了深入的检查，发现了不少问题并加以改进。该厂在一碳饱充汁中加絮凝剂加速沉降。絮凝剂的分子量由广州南中厂帮助分析。所用的絮凝剂在化验室用蒸馏水配制时的分子量为1230万，但车间原有系统配成的溶液的分子量只有770万。其中各阶段的变化情况是：溶解(用车间清水)后的浓溶液1010万，稀释后905万，放置１小时后830万，离心泵出口770万。测定一碳汁加同量絮凝剂后的沉降速度，车间配制的絮凝剂溶液的性能只为化验室配制的43% (沉降速度分别为9.8和23cm/min)，车间稀释的絮凝剂比用蒸馏水稀释的絮凝剂，性能低26%，而经过离心泵后的絮凝剂的性能再降低17%。他们检查发现的问题是：所用的设备有铁锈，所用的水质不够好，稀释箱的搅拌时间过长和用离心泵输送等。后来改善了设备、水质和操作，改用压缩空气压送，溶液的分子量提高到985万(用蒸馏水开制者为1150万)，絮凝性能明显提高。 3、絮凝剂溶解器由于PAM的溶解比较困难而又不可用高速搅拌，溶解器的型式和结构就相当重要。早期一些糖厂使用类似洗滤布机型式的溶解器，器体为卧式Ｕ形容器，在其一侧装搅拌叶轮，转速为500～600 r/min。这种形式有较多死角，除了在叶轮附近以外，其它大部分位置的搅拌作用很弱，故溶解效果不好。即使在高温下搅拌两小时，仍常有不少未溶解的PAM 团块积聚在边角处。因搅拌速度高，时间长，絮凝剂降解严重，配成溶液粘度不高。有些厂购买现成的洗衣机作溶解器，因装载量少，溶解浓度要高，且器内死角多，效果也不好。有些厂为加快絮凝剂的溶解，在溶解器中打蒸气(或使用蒸气夹套)。有些厂从70年代以来一直按1%浓度溶解。这些方法开制的絮凝剂的粘度和絮凝性能都大幅度下降，这种情况应尽快改进。国外糖厂较多用压缩空气搅拌来溶解絮凝剂，溶解时间要较长(如两小时或以上)。在絮凝剂用量大时，采用先溶解成较高浓度(如0.2%)后再稀释成低浓度(如0.05%)。稀释箱内亦用压缩空气搅拌较长时间，使混合分散均匀。国内也有些厂因溶解器容积不足，先溶解成较高浓度再稀释。但稀释箱缺乏良好的搅拌，溶液浓度很不均匀，使用效果较差。这种分两步的做法不但麻烦，设备多，而且常因设备或操作不妥而出问题。因此，絮凝剂最好一次溶解成所需浓度后直接使用。絮凝剂溶解器以圆筒形立式的效果较好，死角少，易于搅拌均匀。有些厂用方形或矩形的溶解器，在它的角落常堆积着不少未溶解的团块。我们在80年代设计的一种溶解器，用低速宽桨叶搅拌并形成规则的循环路线，溶解速度快，所需时间短，效果比较理想。它的结构简图如下图。它用2.2kW电动机通过皮带轮带动中心轴旋转，转速为380r/min。在主轴靠近底部处装一块叶片，长280mm，高100mm。叶片端部加工成圆角，以减少棱角对大分子的切割。当搅拌叶旋转时，溶解器内的液体也一起低速旋转。因离心力的作用，靠近器壁处液面升高，而中央则形成低陷的凹窝。在搅拌叶上方装设一个固定的导流筒。搅拌器旋转时抽入容器中部的液体并向外推出，沿器体内壁上升，到顶部后又复流入导流筒中回流至底部，形成上下方向的循环。器内这两种有规则的圆周方向和垂直方向的液流运动，虽然并不激烈，但混和效果很好，絮凝剂溶解得相当快。使用50℃的温水，搅拌20～40分钟即可溶解分散完全，极少未溶物或浓度不均匀的现象(如用冷水，则约近1小时)。经过分析测定，这种溶解器对PAM的降解作用不明显。它的壳体、内筒和搅拌叶用不锈钢制造，转动部分完全由顶部支承，底部不用轴承，容易制造和维护。这种溶解器可以利用旧的不锈钢圆筒箱改制，它的直径和高度可以变动，只是内筒和搅拌桨的尺寸要相应配合。已有多个糖厂利用旧箱体按此型式改制，效果良好。在配制絮凝剂溶液时，先放水入溶解器中并调至适当的温度，水位高于内筒以上100～200mm。开动搅拌后将絮凝剂粉分多次分散地撒放入水中，继续搅拌，并定时取样观察溶液的状况，至溶液内无团粒、浓度均匀一致时即可停止搅拌，放出待用。所需的搅拌时间决定于设备情况、絮凝剂的溶解性以及放入干粉的操作。在最初几次溶解时，要从溶解器中取出溶液，细心地观察其倾泻流动情况数次，直至溶液内部浓度完全均匀。以后即可按一定的条件和时间操作。 4、絮凝剂溶液性能的检查在生产上应用PAM时，要经常注意它们的性能是否良好。首先要注意所配成的溶液的粘度，将车间配制的溶液与化验室配制者对比，不应有明显的差距。应当定期进行糖汁沉降的模拟试验。最好多配制几个不同品种的PAM溶液，通过试验对比其性能，选用高效的品种。取车间的二次加热汁(或取硫熏中和汁用电炉加热煮沸，蔗汁要接近中性)，搅拌片刻使气体散去，然后量取500mL汁加入0.1%絮凝剂溶液1mL，即为2mg/L，搅拌均匀后倾入500mL量筒中，观察沉淀物沉降至一半高度所需的时间。如絮凝剂性能良好，这一时间只约1.5分钟；如超过两分钟，PAM的性能就不理想，应找出原因改进。应当定期在车间或实验室进行这种试验。特别是在生产上出现沉淀困难时更要及时研究处理。