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书
二氧化硅的测定(钼蓝比色法)
一、概要
1、在PH1.2~1.3的酸度下,活性硅与钼酸铵反应生成硅钼黄,再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝,此蓝色的色度与水样中活性硅的含量有关。磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度或再补加草酸或酒石酸的方法加以消除。
2、当水样中活性硅含量小于0.5mgSiO2/l时,硅钼蓝颜色很浅,可用“SS-6-3-84”方法或用正丁醇等有机溶剂萃取浓缩,提高灵敏度,便于比色。
3、本法仅供现场控制试验用。
二、仪器
具有磨口塞的25ml比色管。
三、试剂
1、5%钼酸铵溶液(重/容):用高纯水配制,配制后溶液应澄清透明。
2、1%氯化亚锡溶液:称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中,加20ml盐酸溶液(1+1),加热溶解后,再加80ml纯甘油(丙三醇),搅匀后将溶液转入塑料壶中备用。
3、10N硫酸溶液:于720ml高纯水中徐徐加放280ml浓硫酸。
4、二氧化硅标准溶液的配制:
①贮备液(1ML含0.1㎎SiO2):准确称取0.1000ɡ经700-800度灼烧过已研磨细的二氧化硅(优级纯),与0.7~1.0ɡ已于270~300℃烧过的粉状无水碳酸钠(优级纯)置于铂坩埚内混合,马弗炉升温至900~950℃, |
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