水质 三氧乙醛的测定 吡唑啉酮分光光度法

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1 HZHJSZ00154 水质 三氧乙醛的测定 吡唑啉酮分光光度法 HZ-HJ-SZ-0154 水质三氧乙醛的测定吡唑啉酮分光光度法 1 范围 本方法规定了用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮分光光度法测定水中三氯乙醛的方法 本方法适用于农田灌溉水质地下水和城市污水中三氯乙醛的测定 试样体积为10mL 定容至25mL 比色管中用30mm 比色皿检测下限为0.08mg/L 检测上限为2mg/L 在测定条件下150ìg 以下的Mn2+ 100ìg 以下的Cu2+和Hg2+的干扰可加入2 氟化 钠溶液1mL 去除2500ìg 以下的Ca2+的干扰可采用显色后离心分离再测定的方法去除 2 原理 在弱碱性条件下1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和三氯乙醛反应生成棕红色化合物在 480nm 处测定其吸光度与三氯乙醛的含量成正比 3 试剂 本方法所用试剂除非另有说明均使用符合国家标准或专业标准的分析纯及以上纯度 试剂和蒸馏水或同等纯度的水 3.1 磷酸盐缓冲溶液 称取22.69g(淮确至0.01g)磷酸氢二钠(Na2HPO4 12H2O)与0.46g(准确至0.01g)磷酸二氢 钾(KH2PO4)溶于水后移入1000 mL 容量瓶中用水稀释至刻度摇匀此溶液pH 为8.0 3.2 吡唑啉酮显色剂0.5 (m/V) 称取0.50 g(准确至0.01g)吡唑啉酮溶于15mL 二甲基甲酰胺中加水稀释至100mL 因 吡唑啉酮中可能残留有苯使溶液显黄色放置过久会因氧化而加深可加10mL 四氯化碳 萃取除去使空白值降低试剂保存在冰箱中可稳定15 天 3.3 氢氧化铝悬浮液 溶解125g 硫酸铝钾[KAl(SO4)2 12H2O]于1000mL 水中加热至60 在不断搅拌下 徐徐加入55mL 浓氨水放置1h 倒去上清液将沉淀物移入1000mL 量筒中加水至刻度 重复数次至pH 为6~7 把上清液全部倒出只留稠的沉淀物最后加水100mL 保存于试 剂瓶中用时摇匀 3.4 三氯乙醛标准储备溶液 称取水合三氯乙醛(C2H3C13O2)0.11g 左右(精确至0.0002g) 溶于水后移入100mL 容量 瓶中用水稀释至刻度摇匀备用 储备液浓度按下式计算 储备液浓度(mg/L) m 0.8912 103 103/100 式中m 称取水合三氯乙醛的重量g 0.8912 水合三氯乙醛换算为三氯乙醛的系数 注水合三氯乙醛不进行干燥处理直接从密封良好的试剂瓶中称取即可由于水合三氯乙醛易挥发 称量应迅速 3.5 三氯乙醛标准使用液 取数毫升储备液配制取用量按下式计算 储备液取用量(mL) 10v/c 式中v 欲配制液体积mL c 储备液的浓度mg/L 临用前配制 注若用回归方程计算可取储备液1.00mL 加入到100mL 容量瓶中用水稀至刻度计算出三氯乙 2 醛浓度 4 仪器 实验室常用仪器及分光光度计 5 试样制备 样品应用玻璃瓶采集在中性条件下冷藏保存(2~5 ) 采样后尽快分析最迟不超过72h 样品中不含悬浮物低色度的水样可直接测定 水样混浊并有一定色度可用氢氧化铝吸附分离处理 取50.0mL 调至近中性的水样于50mL 比色管中加1mL 氢氧化铝悬浮液摇匀用中 速定量滤纸干过滤弃去10~15mL 初滤液用干燥洁净比色管接取滤液备用 6 操作步骤 6.1 测定 准确移取10mL 以下体积水样(含三氯乙醛少于55ìg) 置于25mL 比色管中加入5mL 磷酸盐缓冲液(3.1) 摇匀加入显色剂(3.2)5mL 加水至标线摇匀取下比色管塞子在 沸水浴中加热15min 用冷水冷却至室温在480nm 处用30mm 比色皿以水作参比测 定吸光度显色液若有沉淀离心分离后用吸管吸取上清液测定吸光度用扣除空白试验 后的吸光度从校准曲线(6.4)上查得或由回归直线方程计算出三氯乙醛含量 6.2 空白试验 以10mL 去离子水代替试样按步骤(6.2)进行操作 6.3 校准曲线绘制 在一系列25mL 比色管中分别加入0 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 和5.00mL 三氯乙 醛标准使用液(3.6) 按6.2 步骤进行测定 从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后绘制校准曲线或计算回归直线方程 7 结果计算 三氯乙醛的含量c (mg/L)按下式计算 c = v m 式中c 样品中三氯乙醛含量mg/L m 由校准曲线上查得的或用回归直线方程计算出的试样中三氯乙醛的量ìg v 试样体积mL 8 精密度与准确度 5 个实验室测定含三氯乙醛为1.08mg/L 统一水样 8.1 重复性 实验室内相对标难偏差为2.8 8.2 再现性 实验室间相对标准偏差为4.6 8.3 准确度 加标回收率范围在92.3 ~103.7 之间 9 参考文献 HJ/T50 1999

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1 HZHJSZ00151 水质 三氯乙醛的测定 气相色谱法 HZ-HJ-SZ-0151 水质三氯乙醛的测定气相色谱法 (试行) 1 范围 本方法运用于农药厂污水测定最低检出量为3 10-5ìg (采用全程序试剂空白信号的 5 倍标准差所对应的绝对量) 高沸点有机物杂质及某些含氯的有机干扰物可在样品中预先加入石油醚萃取除去 2 原理 水样先以石油醚萃取除掉油溶性化合物然后以石油醚-乙醚混合溶剂(2+1)萃取萃取液 供色谱测定 使用涂渍10%甲基苯基硅油(硅油I)的填充柱及合适的色谱操作条件能够将待测组分与 干扰杂质分离 三氯乙醛具有强电负性使用电子捕获检测器测定灵敏度很高 3 试剂 所用试剂均为分析纯 3.1 石油醚沸程60~90 或其它类似的有机溶剂对三氯乙醛出峰位置不得有干扰 3.2 乙醚对三氯乙醛出峰位置不得有干扰 3.3 石油醚乙醚混合溶剂按(2 1)体积比混匀 3.4 无水硫酸钠使用前于110 烘烤2h 3.5 氯化钠 3.6 硅油I(甲基苯基硅油) 色谱固定液 3.7 101 酸洗白色担体80~100 目 3.8 水合三氯乙醛(CC13CHO H2O) 3.9 水合三氯乙醛标准贮备液准确称取100.0mg 水合三氯乙醛用石油醚乙醚混合溶剂 溶解并于100mL 容量瓶中定容摇匀该溶液浓度为1000mg/L 低温保存 3.10 水合三氯乙醛标准使用液由上述标准贮备液逐级稀释成浓度为1mg/L 的使用液用 时现配 4 仪器 4.1 气相色谱仪具电子捕获检测器 4.2 振荡器 4.3 分液漏斗 5 试样制备 取水样后立即用20%稀硫酸或碳酸钠将pH 调为7 并在低温下保存分析前将污水样 稀释至三氯乙醛浓度为0.1~1mg/L 若低于上述浓度可不稀释 6 操作步骤 6.1 样品测定 6.1.1 萃取取稀释后水样100mL 置于250mL 分液漏斗中加入20mL 石油醚在振荡器 上振荡2min 静置分层弃去石油醚层用无分度吸管自水层吸取10mL 溶液放入125mL 分液 漏斗中加入4g 氯化钠以15mL 石油醚乙醚混合溶剂萃取2min 分出溶剂层水层再 以上述溶剂萃取2 次合并三次萃取液使其通过装有10g 无水硫酸钠的玻璃柱过滤脱水 最后定容至50mL 容量瓶内摇匀待测定 6.1.2 色谱测定在选定的色谱条件下自上述容量瓶中吸取1ìL 溶液注入色谱仪并测量 峰高 6.2 校准曲线的绘制 2 于七个50mL容量瓶中分别加入不同体积的(浓度为1mg/L)标准使用液用混合溶剂稀释 使浓度分别为0.2 0.1 0.05 0.02 0.01 0.005 0.002 0.001mg/L 的标准系列用微量注 射器分别吸取1ìL 色谱进样记录测得的蜂高绘制校准曲线 色谱条件如下 固定相10%硅油I 101 酸洗白色担体(80~100 目) 色谱柱长2m 内径2~3mm 玻璃柱 温度柱温105 汽化室温度120 检测器温度160 (氘钪源)或250~300 (镍源) 载气高纯氮流速30~35mL/min 辅助气35mL/min 6.3 萃取率测定 另配制水合三氯乙醛标准水溶液系列取标准水样按上述步骤进行分析用外标法求出 各浓度下的萃取率 7 结果计算 用外标峰高法定量 c 水合三氯乙醛 (mg/L) c1 V1 h2 W / V2 h1 R 式中c1 标准溶液浓度(mg/L) V1 标准溶液进样体积(mL) V2 水萃取液进样体积(mL) h1 标准溶液水合三氯乙醛峰高(mm) h2 水样萃取液水合三氯乙醛峰高(mm) R 混合溶剂对水合三氯乙醛的萃取率 W 水样稀释及萃取过程稀释的总倍数 8 精密度和准确度 对水合三氯乙醛含量为0.014mg/L 的废水样品测定10 次的变异系数为7.1% 对三例 不同浓度的三氯乙醛废水样品的加标回收率在95~102%之间 注意事项 (1) 水合三氯乙醛的水溶液不稳定保存的标准溶液浓度一般在100mg/L 以上为好测定萃取率时所 用标准系列浓度较低用时现配水合三氯乙醛的石油醚乙醚溶液比水溶液稳定可在冰箱内贮存二周 以上 (2) 为防止检测器污染每次实验结束应当提高检测器温度继续通入载气进行吹洗或注入一定量 溶剂进行清洗 (3) 当标准水样的实测萃取率实验在85~100%之间时计算公式中的R 值可忽略 (4) 采集污水样品宜用玻璃器皿采样后应及时进行分析 9 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 418~420 中国环境科学出版社北京1997 [ 本帖最后由 hong6601 于 2010-1-17 22:34 编辑 ]

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1 HZHJSZ00147 水质 二氧化硅的测定 硅钼黄光度法 HZ-HJ-SZ-0147 水质二氧化硅的测定硅钼黄光度法 1 范围 本方法最低检出浓度为0.4mg/L 测定上限为25mg/L 二氧化硅 测定最适宜浓度范围为0.4~20mg/L 适用于天然水样分析也可用于一般环境水样分析 色度及浊度干扰测定可以采用补偿法(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除 丹宁大量的铁硫化物和磷酸盐干扰测定加入草酸能破坏磷钼酸消除其干扰并降 低丹宁的干扰在测定条件下加入草酸(3mg/mL) 样品中含铁20mg/L 硫化物10mg/L 磷酸盐0.8mg/L 丹宁酸30mg/L 以下时不干扰测定 样品贮存及试验过程中尽量少与玻璃器皿接触用玻璃器皿时应先进行全程序空白试 验用扣除空白的方法消除玻璃器皿的影响 2 原理 在pH 约1.2 时钼酸铵与硅酸反应生成黄色可溶的硅钼杂多酸络合物[H4Si[Mo3O10)4] 在一定浓度范围内其黄色与二氧化硅的浓度成正比可于波长410nm 处测定其吸光度并与 硅校准曲线对照或与永久性标准色阶进行目视比色对照求得二氧化硅的浓度 3 试剂 配制试剂用水应为蒸馏水离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定不宜使用 3.1 1+1 盐酸溶液 3.2 钼酸铵试剂溶解10g 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于水中(搅拌并微热) 稀释至100mL 如有不溶物可过滤用氨水调节至pH7~8 3.3 草酸溶液75g/L 溶解7.5g 草酸 (H2C2O4 2H2O)于水中稀释至100mL 3.4 二氧化硅贮备液称取高纯石英砂(二氧化硅)0.2500g 置于铂坩埚中加入无水碳酸钠 4g 混匀于高温炉中在1000 熔融1h 取出冷却后放于塑料烧杯中用热水浸取用水 洗净坩埚与盖移入250mL 容量瓶中用水稀释至标线混匀贮于聚乙烯瓶中密封保存 此溶液每毫升含l.00mg 二氧化硅(SiO2) 3.5 二氧化硅标准溶液吸取50.0mL 贮备溶液稀释至500mL 用聚乙烯瓶密封保存此 溶液每毫升含0.10mg 二氧化硅 3.6 永久性颜色溶液 3.6.1 铬酸钾溶液溶解630mg 铬酸钾(K2CrO4)于水中稀释至1 L 3.6.2 硼砂溶液溶解10g 硼酸钠(Na2B4O7 10H2O)于水中稀释至1 L 4 仪器 4.1 铂坩埚30~50mL 4.2 分光光度计 5 试样制备 水样应保存在聚乙烯瓶中不应使用玻璃容器以避免玻璃瓶中的硅溶出而污染水样 对于碱性水这种溶出的危险性更大 6 操作步骤 6.1 校准曲线的绘制 取每毫升含0.10mg 的二氧化硅标准溶液0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00mL 分别移入50mL 比色管中加水稀释至标线迅速顺次加入1.0mL 1+1 盐酸溶液和2.0mL 钼 酸铵试剂至少上下倒置6 次使之混合均匀然后放置5~10min 加入2.0mL 草酸溶液 再充分混匀从加入草酸溶液后的时间算在2~15min 内进行测量波长采用410nm 选用 10mm比色皿以水为参比测量吸光度并作空白校正绘制校准曲线 2 6.2 水样的测定 取适量清澈透明水样(必要时过滤)置50mL 比色管中用与校准曲线绘制相同的步骤进行 操作测量吸光度 7 结果计算 c 二氧化硅 (SiO2 mg/L) m 1000/V 式中m 由校准曲线查得的二氧化硅量(mg) V 水样体积(mL) 8 精密度和准确度 配制浓度为12.5mg/L 的统一样品经7 个实验室进行验证分析得室内相对标准偏差为 1.39% 室间相对标准偏差为4.24% 相对误差为-2.4% 加标回收率为98.6 20.2% 注意事项 (1) 为防止污染水样及标准溶液各种试剂要保存在聚乙烯瓶中各种试剂应不含硅杂质 (2) 二氧化硅贮备液还可用下法配制称取4.730g 硅酸钠(Na2SiO3 9H2O)溶于新煮沸放冷后的水中 用1000mL 容量瓶定容然后贮于聚乙烯瓶中并用标准分析法校核其准确浓度 (3) 永久性人工标准颜色系列配制方法取铬酸钾溶液0 1.00 2.00 4.00 5.00 7.50 10.00mL 分 别移入50mL 比色管中加入25mL 硼砂溶液立即加水至标线后再加5mL 水混匀密封标明浓度 此颜色标准系列同按校准曲线操作后55mL 中分别含有0 0.10 0.20 0.40 0.50 0.75 1.00mg 二氧化 硅标准系列进行对等比较可用于目视比色 (4) 计算公式中未作超过比色管标线以上容积的校正这是因为考虑到标准液与水样的处理完全相同 可省去校正系数若二者不完全一致即须对体积加以修正 (5) 酸度直按影响钼黄显色酸度大时颜色变浅酸度小时色深因此待测液的酸度应先中和且 加入的钼酸铵和盐酸量一定要准确 9 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 341~342 中国环境科学出版社北京1997

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1 HZHJSZ00146 水质 硼的测定 甲亚胺-H 酸光度法 HZ-HJ-SZ-0146 水质硼的测定甲亚胺-H 酸光度法 1 范围 本方法的检出浓度为0.03mg/L 测定上限为5.0mg/L(相当于10.0mg/L HBO2) 可用于饮 用水地面水中硼的测定 锡碲汞与显色试剂生成白色沉淀铝铍钛锆钒镓钼(VI)生成黄色铜 铬生成棕黄色铁(III) 铁(II)均对测定有干扰可用EDTA 加以掩蔽钾钠的存在会减缓 反应的速度但可延长反应时间在6h 后再进行测定而消除干扰 2 原理 在pH5.2 的盐酸和乙酸铵缓冲溶液中硼与甲亚胺-H 酸生成可溶于水的甲亚胺H-硼酸棕 黄色化合物其最大吸收波长在410~420nm 处由于显色速度慢6h 后发色完全该化合物 在30h 内稳定(其摩尔吸光系数6 103) 3 试剂 3.1 乙酸铵水溶液500g/L 3.2 1+4 盐酸溶液 3.3 EDTA 饱和溶液 3.4 硼标准贮备溶液准确称取1.4111g 硼酸(H3BO3)溶于去离子水中转入1000mL 容量瓶 中并稀释至标线此溶液每毫升含1.00mg 的HBO2 标准使用溶液由上述标准贮备溶液稀释100 倍后即得每毫升含HBO2 为0.010mg 的标 准溶液最后转移至聚乙烯瓶中贮存备用 3.5 甲亚胺-H 酸显色剂的配制准确称取0.50g 甲亚胺-H 酸和2g 抗坏血酸溶于100mL 去离 子水中现用现配 4 仪器 4.1 分光光度计10mm比色皿 4.2 具塞比色管50mL 一组或50mL 容量瓶 5 试样制备 对于含硼量为0.10~1.0mg/L 的水样取1.00mL 苦水样含硼量过高则应先行稀释若 含硼量过低可吸取较多的水样移入蒸发皿中加少许饱和氢氧化钙溶液使之呈碱性后 在水浴上蒸发至干加入适当体积(例如5mL)的0.1mol/L 盐酸溶液使溶解吸取1.00mL 进行 测定若水样浑浊可过滤之 6 操作步骤 6.1 样品测定 6.1.1 显色取澄清水样25mL 于50mL 比色管中分别加入0.50mL EDTA 饱和溶液2.5mL 盐酸溶液(1+4) 5.0mL 乙酸铵溶液3.1 摇匀后准确加入6.00mL 甲亚胺-H 酸显色剂 摇匀并用去离水稀释至标线摇匀 6.1.2 测量静置暗处6h 后用10mm 比色皿于420mm 波长处以空白试验溶液作参比 测定吸光度 6.2 校准曲线的绘制 准确移取每毫升含0.010mg HBO2 的标准溶液0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 11.00 15.00 20.00 25.00mL 分别移入50mL 比色管中用去离子水稀释至25mL 以下按样品 测定步骤进行显色和测量 7 结果计算 c 硼 (HBO2 mg/L) m 1000 / V 2 式中m 由校准曲线查得的HBO2 量(mg) V 水样体积(mL) 8 精密度和准确度 用蒸馏水配制的含HBO2 0.90mg/L 的统一样品经五个实验室分析得室内相对标准偏 差为3.60% 室间相对标准偏差为3.62% 相对误差为-1.66% 加标回收率为97.6 10.3% 注意事项 (1) pH 对显色反应有影响适宜的pH 范围在5.2~5.8 (2) 显色剂甲亚胺-H 酸易氧化故应保存在有塑料压盖的棕色瓶中试剂现用现配同时加入抗坏血酸 防止氧化 (3) 当HB02 浓度在6.0mg/L 时在50mL 试液中加入6.0mL 的显色剂是最佳的络合比 (4) 硬质玻璃中常含有硼试样的预处理和显色操作不能用玻璃器皿所使用的玻璃器皿不应与试样溶 液作长时间接触用其他玻璃器皿时应先进行全程序空白试验用扣除空白的方法以消除玻璃器皿的影 响 (5) 配制试剂用的水均需用石英蒸馏器重蒸馏过的水或用去离子水 9 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 338~340 中国环境科学出版社北京1997 附录 甲亚胺-H 酸的合成 称取18g H-酸钠[C10H4NH2OH(SO3Na)2] 溶于1000mL 去离子水中可稍加热助溶用 20%的氢氧化钠溶液中和至刚果红试纸由蓝变红如有不溶物立即过滤向滤液中加入15mL 浓盐酸和20g 水杨醛(A.R Salicyldehyde C6H4OHCHO) 机械搅拌2h(或放磨口瓶中激烈振荡) 放置并不断搅拌约在第三天才开始析出沉淀约一个星期左右方能完毕滤取沉淀(抽滤) 用无水乙醇多次洗涤抽滤直至桔红色絮状沉淀物滤干于烘箱中低温烘干(80~90 ) 避 光保存于阴凉干燥处

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1 HZHJSZ00141 水质 钡的测定 铬酸钡光度法 HZ-HJ-SZ-0141 水质钡的测定铬酸钡光度法 1 范围 本法适用于测定硫酸盐含量较低的清洁水样 水样中碳酸根也可与钡离子形成沉淀在加入铬酸钡之前将样品酸化并加热可以除 去水样中的碳酸盐 2 原理 在酸性溶液中铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀并释放出铬酸根离子溶液中和后 多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态过滤以除去沉淀在碱性条件下铬酸根离子 呈现黄色可进行光度测定 3 试剂 3.1 铬酸钡悬浮液称取19.44g 铬酸钾(K2CrO4)与24.44g 氯化钡(BaCl2 2H2O) 分别溶于 1L 蒸馏水中加热至沸腾将两液共同倾入3L 烧杯内此时生成黄色铬酸钡沉淀待沉淀 下降后倾出上层清液然后每次用约1L 蒸馏水洗涤沉淀共需洗涤5 次左右最后加蒸馏 水至1L 使成悬浮液每次使用前混匀每5mL 铬酸钡悬浮液可以沉淀约48g 硫酸根(SO4 2-) 3.2 1+1 氨水 3.3 2.5mol/L 盐酸溶液 3.4 硫酸盐标准溶液称取1.4786g 无水硫酸钠(Na2SO4)或1.8141g 无水硫酸钾(K2SO4) 溶 于少量水置1000mL 容量瓶中稀释至标线此溶液1.00mL 含1.00mg 硫酸根(SO4 2-) 4 仪器 4.1 比色管50mL 4.2 锥形瓶250mL 4.3 加热及过滤装置 4.4 分光光度计 5 操作步骤 5.1 分取50mL 水样置于150mL 锥形瓶中 5.2 另取150mL 锥形瓶8 个分别加入0 0.25 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 及10.0mL 硫酸根标准溶液加蒸馏水至50mL 5.3 向水样及标准溶液中各加1mL 2.5mol/L 盐酸溶液加热煮沸5min 左右取下后再各加 2.5mL 铬酸钡悬浮液再煮沸5min 左右 5.4 取下锥形瓶稍冷后向各瓶逐滴加入1+1 氨水至呈柠檬黄色再多加2 滴 5.5 待溶液冷却后用慢速定性滤纸过滤滤液收集于50mL 比色管内(如滤液浑浊应重复 过滤至透明) 用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次收集于比色管中用蒸馏水稀释至标线 5.6 如用分光光度计则用420nm 波长10mm比色皿测量吸光度 6 结果计算 c 硫酸盐 (SO4 2- mg/L) M 1000 / V 式中M 由校准曲线查得的SO4 2 量(mg) V 取水样体积(mL) 7 精密度和准确度 硫酸盐浓度93.83mg/L 的标准混合样品经五个实验室分析室内相对标准偏差为 0.52% 室间相对标准偏差为3.17% 相对误差为1.24% 加标回收率为101.5 12.4% 经取13 个河湖样品进行检验测定浓度范围为8~85mg/L 相对标准偏差0.15~7% 加标回收率97.9~106.8% 2 8 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 321~322 中国环境科学出版社北京1997 [ 本帖最后由 hong6601 于 2010-1-17 22:35 编辑 ]

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1 HZHJSZ00140 水质 碘化物的测定 催化比色法 HZ-HJ-SZ-0140 水质碘化物的测定催化比色法 1 范围 本方法适用于测定饮用水地下水和清洁地面水中的碘化物其最低检出浓度为1ìg/L 加入过量的具敏化反应的氯化钠可降低碘的非催化型的生成和银与汞的抑制作用 2 原理 在酸性条件上碘离子对亚砷酸与硫酸铈的氧化还原反应具有催化能力而且此作用与 碘离子存在量呈非线性比例在间隔一定时间后加入硫酸亚铁铵以终止反应残存的高铈 离子与亚铁反应成正比例的生成高铁离子后者与硫氨酸钾生成稳定的红色络合物 3 试剂 实验用水应为无碘水必要时于每升水中加2g 氢氧化钠并经蒸馏后供用 3.1 氯化钠溶液称取200g 氯化钠溶于水稀释至1L 如含碘较高可用水-乙醇混合液将 氯化钠进行重结晶 3.2 亚砷酸溶液称取4.946g 三氧化二砷(As2O3)于少量水中加入0.2mL 浓硫酸使溶解 稀释至1L 3.3 1+3 硫酸溶液 3.4 硫酸铈铵溶液称取13.38g 硫酸铈铵 [Ce(NH4)4(SO4)4 4H2O] 溶于水加44mL 浓硫 酸稀释至1L 3.5 硫酸亚铁铵溶液称取1.50g 硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O]溶于含0.6mL 硫酸的 100mL 水中当天配制 3.6 硫氰酸钾溶液称取4g 硫氰酸钾(KSCN)溶于100mL 水中 3.7 碘化物标准贮备液称取0.6540g 碘化钾溶于水移入500mL 容量瓶中稀释至标 线 此溶液每毫升含1.00mg 碘离子(I-) 3.8 碘化物标准使用液分取上述碘化物标准贮备液逐级稀释至每毫升含0.010ìg 碘离子 (I-)的标准使用液临用前配制 4 仪器 4.1 秒表 4.2 分光光度计 4.3 恒温水浴可控制温度为30 0.5 4.4 25mL 具塞比色管 5 水样保存 水样在采集后应尽快进行测定必要时保存于2~5 并在24h 内完成测定 6 操作步骤 6.1 校准曲线的绘制 吸取0 1.00 3.00 5.00 7.00 和10.0mL 碘化物标准使用液于25mL 比色管中加水 至10.0mL 顺次加入1.00mL 氯化钠溶液0.5mL 亚砷酸溶液和1mL 1+3 硫酸溶液混匀 置于30 0.5 恒温水浴中待温度达到平衡后每隔30s(以秒表计)分别加入1.0mL 硫酸铈 铵溶液放回水浴中经15min 5s 后取出按原顺序每隔30s 加入1.00mL 硫酸亚铁铵溶液 混匀此时黄色高价铈离子的颜色应消失随即按顺序每隔30s 加入1.0mL 硫氰酸钾溶液 混匀放置15min 后于510nm 波长处以水为参比用光程长10mm 比色皿继续按顺序 每隔30s 测量吸光度 由减去空白试验后的校准吸光度对应碘化物量(ìg)绘制校准曲线 6.2 水样的测定 2 取10.0mL 水样(或分取适量加无碘水至10.0mL)于25mL 比色管中按校准曲线绘制相 同操作步骤测量吸光度 6.3 空白试验 以无碘水代替水样以相同操作步骤进行空白测定 7 结果计算 c 碘化物 (mg/L) = m/V 式中m 由水样减去空白试验后的校正吸光度从校准曲线上查得碘化物量(ìg) V 分取水样体积(mL) 注意事项 (1) 催化反应与温度时间极为有关故应严格按规定时间操作在测定水样的同时绘制校准曲线 (2) 本法所绘制的校准曲线碘离子浓度与测得吸光度成反比但不呈直线关系而两端向上弯曲 8 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 305~306 中国环境科学出版社北京1997

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1 HZHJSZ00139 水质 硝酸盐氮的测定 硝酸根电极法 HZ-HJ-SZ-0139 水质硝酸盐氮的测定硝酸根电极法 (试行) 1 范围 本法适用于较清洁的水样中硝酸根的测定最低检出浓度为0.15mg/L 测定上限为 50mg/L 硝酸盐氮 氯离子含量高于20 倍重碳酸根离子含量高于5 倍会产生干扰另外溴离子碘离 子硫离子氰离子亚硝酸根离子高氯酸根离子和有机酸含量高时也会对测定产生干 扰本方法采用加入pH3 的缓冲液使水样pH 为3~4 可排除重碳酸根离子的干扰加入硫 酸银可去除氯离子溴离子碘离子硫离子和氰离子的干扰氨基磺酸可去除亚硝酸根离 子的干扰硫酸铝可排除有机酸的干扰 2 原理 本方法是用硝酸根电极与参比电极组成工作电池测定是通过电极头上的惰性膜对溶液 中不同浓度的硝酸根离子有不同的电位响应来实现 3 试剂 3.1 硝酸盐标准贮备液每毫升含0.100mg 硝酸盐氮将0.7218g 经105~110 干燥2h 的硝 酸钾(KNO3)溶于水中移入1000mL 容量瓶用水稀释至标线混匀加2mL 氯仿作保存剂 至少可稳定6 个月 3.2 硝酸盐氮标准溶液由硝酸盐标准贮备液稀释至浓度为50.0 10.0 1.00mg/L 的标准溶 液 3.3 缓冲液称取6.7g 硫酸铝(Al2(SO4)3 18H2O] 3.1g 硫酸银(Ag2SO4) 1.2g 硼酸(H3BO3) 1.9g 氨基磺酸溶解于约600mL 水中用20%氢氧化钠溶液调节至pH3 稀释至1L 3.4 氢氧化钠溶液200g/L 4 仪器 4.1 离子活度计或带扩展毫伏的pH 计 4.2 硝酸根电极 4.3 参比电极为双液接电极 4.4 电磁搅拌器 5 试样制备 样品采集后均经0.45ìm 微孔滤膜过滤应及时进行测定必要时应加硫酸使pH<2 保存在4 以下在24h 内进行测定 6 操作步骤 电极在每次使用前应按电极说明书的要求进行安装和预处理 6.1 校准曲线的绘制 分别准确吸取20mL 浓度为1.00 10.0 50.0mg/L 的标准溶液于3 个50mL 干烧杯中 加入5mL 缓冲液将电极浸入溶液中连续搅拌至读数稳定后记下电位值(E) 在半对数 坐标纸上绘制E-logc 校准曲线 6.2 水样测定 分别准确吸取20mL 水样加入5mL 缓冲液于50mL 干烧杯中与校准曲线绘制相同操 作记录电位值 7 结果计算 根据水样所测得的电位值从校准曲线上查得相应浓度值(mg/L) 8 精密度和准确度 六个实验室分析含3.39mg/L 硝酸盐氮的统一分发合成水样(含氯离子和重碳酸根离子) 2 实验室内相对标准偏差为1.7% 实验室间总相对标准偏差为2.3% 相对误差为0.03% 注意事项 (1) 水样测量完毕注意按电极说明书进行电极的存放 (2) 每测一个样品前电极要洗净以消除电极的滞后效应 (3) 水样加缓冲液后如沉淀较多(如氯离子含量较高) 可用干滤纸直接过滤后测定 (4) 测定时水样和标准溶液的温度应一致搅拌速度不宜过快避免在电极表面产生气泡 9 参考文献 水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 274~275 中国环境科学出版社北京1997 [ 本帖最后由 hong6601 于 2010-1-17 22:35 编辑 ]

道家一头牛

资料很好 可以多学习 谢谢