岛津TOC-5000型总有机碳

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岛津TOC-5000型总有机碳 [信息来源:] 2005-08-25 10:43:03 TOC-5000总有机碳分析仪测定原理 总有机碳(TOC)能够较全面反应水中有机污染的程度。水和废水中的有机碳代表许多不同的 化合物及氧化状态。在这些含碳化合物中包括由氧和氢等烃类有机化合物(TOC)和由碳酸、 碳酸氢离子构成的无机化合物的碳(IC)，两者合起来称总碳(TC)。生化需氧量(BOD)和化学 需氧量(COD)可以测定经生物或化学过程进一步氧化的含碳化合物，但还存在既不能被BOD也 不能被COD测出有机碳。而总有机碳测定则能基本表示出总有机物的含量。 TOC-5000型总有机碳分析仪采用的是680℃催化燃烧法，试样注入充填有氧化触媒，并加热 至680℃的TC燃烧管后，试样中的TC燃烧或分解成二氧化碳，燃烧生成物经载气导入非红外 气体分析部(NDIR)池中，二氧化碳被检测。NDIR的检出峰面积在数据处理部分进行计算。由 于峰面积和试样中的TC浓度成比例，事先用TC标准溶液求得TC浓度和峰面积的关系式，试样 中的TC浓度就可以测定。其次，试样用盐酸进行酸性进行酸性通气处理，IC转变成二氧化碳 ，此二氧化碳经NDIR检出，和TC一样可以测定试样中的IC浓度。总碳和无 机碳的差值，即为总有机碳。 1、TOC-5000总有机碳分析仪测定高氯化物含量水样 对于一些特殊水样，如悬浮物较少，Cl?-/CODcr比值较高的水样测定(常见于沿海污水处理 厂出水)相对于CODcr，TOC测定仪有CODcr无法替代的优越性。 CODcr消除氯化物含量干扰一般采用HgSO4-H2SO4作为掩蔽剂对高氯化物含量水样辅以 稀释。它要求当氯离子含量超过1000mg/L时，对CODcr的最低允许值为250mg/L，低于此值结 果准确度就不可靠。因此在水样氯化物含量很高(氯化物含量＞1000mg/L) 、CODcr值较低时(CODcr＜250mg/L)通过稀释和加掩蔽剂测定出的结果可能是不准确的，由C ODcr值估算出的BOD?5的稀释比也是不可靠的。 利用TOC-5000型总有机碳测定仪对高氯化物含量废水水样进行分析 1.1空白实验

Cl-(mg/L)	0	50	100	200	400	800	1000
TOC(mg/L)	0.088	0.093	0.183	0.055	0.297	0.397	0.346

由表1可看出氯化物含量对空白蒸馏水含氯化物含量TOC值测定基本无干扰。 1.2不同氯化物含量TOC标准样品精密度测定实验(n=6)

Cl-(mg/L)TOC标准值(mg/L)	200.0	400.0	800.0	1000	2000	4000	标准偏差SD	变异系数CV%
10.00	10.02	10.10	9.98	10.13	10.18	10.15	0.0653	0.7%
50.00	49.96	50.65	50.12	50.20	51.13	52.31	0.884	1.8%
100.0	98.35	99.85	102.0	99.10	101.20	99.20	1.387	1.4%
200.0	202.50	197.10	203.8	197.80	203.50	203.9	3.133	1.6%
400.0	395.80	402.40	399.9	394.90	403.10	398.4	3.363	0.9%

由表2可看出，高氯化物含量对TOC标准值测定基本无影响，测定时所得峰线正常 ，基线平直，无拖尾，基线漂移现象。 1.3测定加入CT后，低氯化物含量水样样品TOC

样品编号	TOC(mg/L)	CT(mg/L)	加入CT(mg/L)	TOC(mg/L)	相对偏差(%)
1#	40.73	418	2000	41.68	1.2%
2#	35.71	314	2000	34.78	1.3%
3#	32.41	285	2000	31.54	1.4%
4#	31.52	437	2000	33.05	2.3%
5#	7.79	413	2000	7.83	2.6%
6#	6.95	456	2000	6.75	1.5%

由表3可看出，高氯化物对水样样品TOC测定值无影响，可以不考虑Cl对TOC测定的干扰。 1.4测定高氯化物含量水样样品加标回收率实验

编号	Cl-(mg/L)	TOC测定值(mg/L)	加标量TOC(mg/L)	加标水样测定值(mg/L)	回收率(%)
1#	3.05×103	8.090	5.00	12.81	94.4
2#	3.35×103	10.68	5.00	15.95	105
3#	2.03×103	4.573	5.00	9.234	93.2
4#	4.44×103	6.411	5.00	10.92	90.2
5#	5.32×103	18.03	10.00	27.85	99.0
6#	4.91×103	16.11	10.00	26.84	107

1.5稀释样品实验 对于测定高氯化物含量样品的TOC值，虽然样品测定值的准确性和可靠性经实验都可达到， 但为阻止盐类积聚在燃烧管，阻止载气流率，最好对高氯化物样品进行稀释，然后测定。

	Cl-(mg/L)	TOC测定值(mg/L)	水样TOC实际值(mg/L)	与原样品偏差(%)
原样品	7.32×103	18.03	18.03
稀释1倍	3.66×103	9.122	18.24	1.2
稀释2倍	1.83×103	4.426	17.70	1.8

由表5可看出，水样稀释后氯化物含量成倍降低，TOC实际值在误差允许范围内。岛津TOC-50 00型总有机碳分析仪测定样品的最低浓度值TC和IC均为4ppb，故对高氯化物含量实际水样可 分步稀释后测定，可减少水样盐类的沉积，延长仪器使用寿命。 2、总有机碳分析仪的局限性 总有机碳测定仪的进样方式是采用针孔进样，这种进样方式会阻碍大颗粒物进入注射器的细 针头。有些细小颗粒物的沉淀还会堵塞针头和仪器中气泵的管道，为防止堵塞，对浑浊样品 需进行离心或者过滤后测定。因此所测水样往往不包括全部颗粒态有机碳。对于含悬浮物较 多的水样TOC就无法对总有机物的含量有准确的测定。 在实际应用中，如在测定污水处理厂进水和一级出水的总有机碳时，因为一级处理主要是沉 淀悬浮颗粒物，因此TOC它虽然比CODcr和BOD?5更全面反映有机污染物的含量，但进水水样 经过滤或者离心处理后只能表示出部分颗粒物有机物的含量，故对进水和一级处理后的水样 测定，其总有机碳值相差不大，无法判断出处理效果，如表6所示。这是TOC-5000总有机碳 测定仪测定废水样品的局限性。

测定项目	SS(mg/L)	CODcr(mg/L)	TOC(mg/L)
进水	197	289	39.93
一级出水	18	153	34.47

但是，对于氯化物含量高的污水处理厂二级出水、悬浮物含量低的废水样品和受 污染的海水水样，采用TOC分析仪测定其有机污染程度比CODcr更准确、重现性好、精密度高 。 3、结论： 使用TOC-5000型总有机碳分析仪测定氯化物含量大于1000mg/L，化学需氧量CODcr小于250mg /L的废水水样，其精密度好，准确度高，加标回收率在90%—110%之间，能够准确反映污水 中有机污染程度。但受这样条件限制，测定的总有机碳不包括全部颗粒态有机碳。 [ 本帖最后由 knifebluce 于 2007-9-19 15:18 编辑 ]

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