DO的测定

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DO的测定

一、实验原理 碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时，立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。 此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。 二、实验主要仪器 １．250mL溶解氧瓶 ２．25mL酸式滴定管 ３．250mL锥形瓶 三、试剂 １．硫酸锰溶液：称取480gMnSO4·4H2O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。（此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。） ２．碱性KI溶液：称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中，称取150gKI溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。 ３．（1+5）硫酸溶液 ４．浓硫酸 ５．1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 ６．0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干2小时并冷却的K2Cr2O70.3064g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 ７．0.025mol/L硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。储于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法如下： 于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入10.00mL 0.02500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。

C=

式中：C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。 V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。 四、实验步骤 1、溶解氧的固定 吸液管插入溶解氧瓶液面下，加1ml硫酸锰溶液，2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，混合数次，静置。 2、析出碘（酸化） 打开瓶塞，插入液面下加2.0ml硫酸。盖好瓶塞混合至沉淀全部溶解，静置5min 3、硫代硫酸钠标液滴定 用吸取100.00ml溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠标液滴定至溶液呈淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠用量。 附：NaS2O3标液的标定： 于250ml碘量瓶中加入100ml水和1gKI，加入100ml0.025mol/L K2Cr2O7标液5ml 1+5 H2SO4 溶液密塞摇匀，暗处放5min用NaS2O3滴定，淡黄色，加入1ml 淀粉,继续滴至蓝色褪去。 五、计算

溶解氧（mg/L）＝

式中：C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L； V—滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL； 8—1/4O2的摩尔数,g/mol； 100---水样体积，mL。

jiajia

有人用这种方法测过吗?有哪些影响因素？我做过但是误差好像很大一样！

jiajia

你好,我现在用的就是这种方法,我想请教一下,用这种方法测定的DO范围是多少呢?我现在测出来的情况是曝气时和停曝2~3小时的数据是一样的,测量值也偏高,请问一下这是怎么回事?

jiajia

期待你的回贴!!!!!!

daben

好多公式都没有，别人不好看，希望楼主能够及时跟踪解决。

fzf847528

这不是书上的吗?没什么新颖的

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硫代硫酸钠溶液的浓度=(1000*0.025)/V 溶解氧（mg/L）＝ (C*V*8000)/100

jiangbo0359

cass法污水处理运行操作

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不好意思　这酸时间一直在出差，没时间上网，最近才回来　

tenrry

硫代硫酸钠标液滴定法是以前学的内容了，现在很久没有用到，都快忘记了，谢谢楼主帮我又复习了一下，但其实现在都高科技化了，用溶氧仪了，自动测定，不用人工了，呵呵！！

shuihai

搞一个溶解氧测定仪，很方便，测得也快！现在有好多这种东西，可以根据自己的需要选型。

maomingming

弄个DO测定仪，方便还快。

sun19840704

有三种方法测定DO，氧化沟固定式、便携式、化验室测定法，但都有差别，最大的差1mg/L多，怎么办～～～ 便携式溶解氧仪比滴定的大1.0mg/L多，比固定式的大0.8左右， 两台仪器的膜、试剂、空气百分百较准，检查过都没问题，数据变化也挺稳定的。 化验室滴定法也有用硫酸铜固定的。 有什么办法来检验哪个是正确的啊。