【分析求助】神马经典碘量法 都是浮云！ 有图，寻真相

woc

最近实验室来了一个水样，采用最传统的碘量法测溶解氧，水样固定好，加酸以后，居然产生大量气泡，并导致最终无法滴定，请分析达人帮忙分析一下，是什么原因。边上图，边解说： 1、首先普及一下碘量法原理，免得大家再找了

碘量法是测定水中溶解氧的基准方法，使用化学检测方法,测量准确度高，是最早用于检测溶解氧的方法。其原理是在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：

4MnSO4+8NaOH = 4Mn(OH)2↓+4Na2SO4 (1)

2Mn(OH)2＋O2 = 2H2MnO3↓ (2)

2H2MnO3+2Mn(OH)3 = 2MnMnO3↓+4H2O (3)

加入浓硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘：

4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4 (4)

2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O (5)

再以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，来计算溶解氧的含量[3]，化学方程式为：

2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI (6)

2、加入硫酸锰和碱性碘化钾固定后的水样，从左到右依次是自来水（做对比用的）和两瓶水样（看着正常） 3、开始加酸，自来水加酸 4、自来水加硫酸摇匀以后（正常）

woc

5、水样加酸，剧烈反应，有大量气泡，颜色变很深（不正常） 6、水样加酸摇匀以后，还是继续产生大量气泡

cmpunk

你是把什么东西给溶解了吗。。。

woc

不是，二沉池出水测DO 看着有点像红酒+可乐 [ 本帖最后由 woc 于 2010-12-28 22:22 编辑 ]

ak47sun2

建议先测定碱度。不过假如是碱度高造成的，那也太高了。

bing850704

有条件可以试试看,反应出来的气体是什么东东?

zdzs001

不知道FENTON试剂处理后的水样会不会有这种现象，很好奇。

woc

原帖由 bing850704 于 2010-12-29 08:16 发表

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有条件可以试试看,反应出来的气体是什么东东?

有想过，也做过 反正澄清石灰水不会变浑浊 硫酸银溶液有点浑浊（气体闻着就有点氯的味道） 其他的就不知道了…… 那种酒红色的东西可能是什么？

dongwei9876

处理的原水是什么 有什么特殊物质进入污水吗 。比如生产过程中的原材料 或者附加产品

woc

类似家里杀鱼时候的废水 没看出什么特别的

yoruba

楼主，这个问题你要是在论坛里解决掉，我给你300金币，你看如何？有动力加加劲没？

woc

我倒想解决 问题是现在完全找不到头绪撒~ 有谁能帮忙出点主意的 版主你给他金币吧！ 我也给！！ 悬赏价格能改不？ 我也能拿出300来 [ 本帖最后由 woc 于 2010-12-30 09:29 编辑 ]

cygyc-gc

楼主，这个问题你解决了吗？

20121221

问了问化验的老专家 他说需要知道那是什么气体才能判断

cygyc-gc

呵呵。专家说的一点都没错。很正确。但是就是没有多少意义。

20121221

难道是水中的氯离子非常高产生的氯气？

lvjianguo96

收集一点气体分析一下可能会有结果的！

cygyc-gc

如此大量的氯气，楼主应该在味道上有提出的。

20121221

原帖由 cygyc-gc 于 2011-1-17 16:44 发表

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如此大量的氯气，楼主应该在味道上有提出的。

硫酸银溶液有点浑浊（气体闻着就有点氯的味道）

lvjianguo96

最好想好了再说，不要把人家孩子带到沟里去！