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楼主: 蓝湾
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【分析求助】神马经典碘量法 都是浮云! 有图,寻真相

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初级水师

21
发表于 2011-1-17 18:23:56 | 只看该作者



原帖由 woc 于 2010-12-28 16:41 发表 最近实验室来了一个水样,采用最传统的碘量法测溶解氧,水样固定好,加酸以后,居然产生大量气泡,并导致最终无法滴定,请分析达人帮忙分析一下,是什么原因。边上图,边解说: 1、首先普及一下碘量法原理,免得大家 ...
这个方法有些问题,不太准确,操作要求很严格,
清啦

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王者水师

水手

2012年度优秀水友勋章

22
发表于 2011-1-18 09:50:23 | 只看该作者
楼主,你二沉出水里有那么多的沉淀?这个二沉出水含SS太高了吧。加絮凝剂了?加的什么?这些都可能影响你的测定啊

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王者水师

23
发表于 2011-1-18 13:56:17 | 只看该作者
说老实话 我还没测过DO

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铂金水师

24
发表于 2011-1-18 16:54:38 | 只看该作者
首先,气体有点氯味,但是不完全是氯气 要不我们搞化验的就惨了…… 什么气体,反正不是二氧化碳 没有其他条件检测了

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铂金水师

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发表于 2011-1-18 16:56:48 | 只看该作者



原帖由 watertreator 于 2011-1-18 09:50 发表 楼主,你二沉出水里有那么多的沉淀?这个二沉出水含SS太高了吧。加絮凝剂了?加的什么?这些都可能影响你的测定啊
那个,啥……看着就是没有见过碘量法测DO的 图中那个还真不是二沉池沉淀物 是氢氧化锰

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26
发表于 2011-1-18 20:17:14 | 只看该作者
如果水样是烧碱吸收“酸”性气体的,这种反应就很正常了,里面可以是HCN,硫醇,苯系,酚。。。H2S, SOx。。。

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发表于 2011-1-18 20:37:04 | 只看该作者
原帖由 woc 于 2011-1-18 16:54 发表 首先,气体有点氯味,但是不完全是氯气 要不我们搞化验的就惨了…… 什么气体,反正不是二氧化碳 没有其他条件检测了
氯气的量能测定吗? 产生这个气泡不一定需要多么大量的气体 氯离子测过了吗
欢迎加入球球的污水大讲堂 ~~  微信:18615122100~~http://bbs.chinacitywater.org/thread-3182186.html

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铂金水师

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发表于 2011-1-19 08:27:36 | 只看该作者
水中有氯离子 但是不高 肯定在2000一下 海水比重计测不出来

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铂金水师

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发表于 2011-1-19 08:30:47 | 只看该作者
原帖由 josephoneone 于 2011-1-18 20:17 发表 如果水样是烧碱吸收“酸”性气体的,这种反应就很正常了,里面可以是HCN,硫醇,苯系,酚。。。H2S, SOx。。。
固定完了以后,加的是硫酸,才生成非常多的气体 你所说的硫醇,苯系,酚。。。H2S, SOx都有比较特殊的气味 HCN狂毒,平时有接触但是没敢闻

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30
发表于 2011-1-19 10:00:27 | 只看该作者



这段时间在做这类水,其中一个实验是加硫酸先中和,一边加酸一边冒泡,现象和图片很类似,有感而发,几乎熏死。。。

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铂金水师

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发表于 2011-1-19 10:21:01 | 只看该作者
我这好点 味道不重 除了刚拿回来的水恶心的鱼腥味……

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铂金水师

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发表于 2011-1-19 10:23:51 | 只看该作者
补充一点,有人认为酒红色的液体是高锰酸钾溶液 谁有没有什么感想?

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黄金水师

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发表于 2011-1-19 10:40:16 | 只看该作者
水中含有大量硝化的产物 硝酸根,加入酸后产生硝酸,具有氧化性,所以你闻起来有氯的味道。楼主可以试试分析下水的硬度,可能是水中含有大量的碳酸根。水质的硬度高,可能产生的碳酸钙溶解在水里了。

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王者水师

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发表于 2011-1-19 11:16:30 | 只看该作者

回复 32# 的帖子

更像是锰离子的颜色。 加酸后是否有剧烈放热? 水样的TN楼主测了吗,产生的会不会是氨气。

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铂金水师

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发表于 2011-1-19 14:25:25 | 只看该作者
原帖由 wmspy 于 2011-1-19 10:40 发表 水中含有大量硝化的产物 硝酸根,加入酸后产生硝酸,具有氧化性,所以你闻起来有氯的味道。楼主可以试试分析下水的硬度,可能是水中含有大量的碳酸根。水质的硬度高,可能产生的碳酸钙溶解在水里了。
硝酸根有点可能哦,硝酸+硫酸会不会把氢氧化锰变成高锰酸根呢? 但是不是碳酸根 验证过,不是二氧化碳

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铂金水师

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发表于 2011-1-19 14:27:58 | 只看该作者
原帖由 zdzs001 于 2011-1-19 11:16 发表 更像是锰离子的颜色。 加酸后是否有剧烈放热? 水样的TN楼主测了吗,产生的会不会是氨气。
没有很剧烈的放热,温度基本不变 就是非常剧烈的产气,形成大量泡沫 总氮没测过 氨氮,40~80

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黄金水师

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发表于 2011-1-20 10:07:26 | 只看该作者
测DO很少,我个人觉得,很可能是氨气跑出来了~

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黄金水师

38
发表于 2011-2-19 19:42:44 | 只看该作者
希望老版的这个方法步骤能对楼主有所帮助。

溶解氧的测定 碘量法.pdf

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铂金水师

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发表于 2011-3-2 08:55:56 | 只看该作者
原帖由 suphoe 于 2011-2-19 19:42 发表 希望老版的这个方法步骤能对楼主有所帮助。
下载了,看起来老版本不错 谢谢!
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